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反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-03-08  来源:中国色选机网  作者:[db:作者]  浏览次数:1152
核心提示:  反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度阮邹荣袁虹孙凌(浙江大学医学院附属第二医院临床药理室杭州310009 mmol.L1酸盐缓冲液(酸调pH4.0)-乙腊(62:38),流速为1.50raL

  反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度阮邹荣袁虹孙凌(浙江大学医学院附属第二医院临床药理室杭州310009 mmol.L1酸盐缓冲液(酸调pH4.0)-乙腊(62:38),流速为1.50raLmirT1,荧光检测波长:Ex290nm,Em46nm.外标法峰面积定量。结果:测定方法在1.O-lOO.Opg.L―1范围内具良好的线性关系,萃取回收率为86.0%~卯。7%,方法回收率为85. 0%~100.4%,日内、日间RSD小于15%.最低定量浓度为1.00pg.IT1.结论:本测定方法具灵敏、准确、快速的优点,适用于氯雷他定片剂的药代动力学和生物利用度等的研究。

  氯雷他定(loratadine)是口服长效三环类第二代抗组胺药,具有选择性的对抗外周受体的作用。临床上主要用于缓解过敏性鼻炎、慢性荨麻疹、瘙痒性皮肤病及其他过敏性皮肤病的症状及体征。本品因无中枢抑制作用和抗胆碱作用,与其它抗组胺药物相比,不良反应发生率很低、程度较轻,具良好的耐受性。氯雷他定血药浓度的测定方法报道的有放射免疫法和反相高效液相色谱法。放射免疫法灵敏度篼,但需特殊的试剂;气相色谱氮磷检测法和气相色谱质谱检测法样品处理繁琐,操作复杂,仪器较贵;反相高效液相色谱紫外测定法血浆中杂质容易干扰测定,且灵敏度低。为开展氯雷他定在我国人体的药代动力学研究及其制剂的生物利用度试验,本文建立了一种灵敏、准确、简便快速测定血浆中氯雷他定含量的反相高效液相色谱荧光检测法,并将此法应用于健康志愿者口服氯雷他定片剂的药代动力学研究。

  1试药与仪器990302-2,江苏恒瑞医药股份有限公司提供,)。甲醇和乙腈(HPLC级,美国Hshei公司);乙醚、磷酸二氢铵、氢氧化钠和乙二胺四乙酸钾(EDTA-K)均为国产市售分析纯试剂;自制纯化水。

  样阀;日本ShimadzuRF-535型荧光检测器;Beckman Goldsystem色谱数据处理系统,HP5- 166微机;XW-80A旋涡混合器(上海医科大学仪器厂);80-2离心机(上海手术器械厂);可调2色谱条件铵缓冲液(用磷酸调pH为4.0)-乙腈(62:38),流速为1 3样品预处理氢氧化钠溶液0.10mL,混匀,加乙醚5.00 mL,振摇2 min,4000r.min」离心5min,吸取上层有机相4,50mL于10mL尖底离心管中,40t水浴中蒸干后,加人流动相100斗溶解,取90进样。

  在本文的色谱条件下,氯雷他定与血浆中的杂质分离较好,保留时间为6.0 min,血浆中的杂质及代谢产物均不干扰分析测定,空白血浆、氯雷他定加人空白血浆和血浆样品的色谱图见。

  人血浆中雷他定HPLC图Fig 4标准曲线制备用空白血浆配制的氯雷他定浓度为1.0,2.0,的标准曲线工作液,按上述血浆样品预处理方法操作,在上述色谱条件下测定氯雷他定的峰面积。以浓度C坐标,线性回归后,回归方程(ra=4)为:表明线性关系良好。血浆中氯雷他定的最低定量浓5回收率和精密度定血浆进行日内和日间方法回收率及RSD测定,考察方法的准确度和重现性,结果见表1.对含氯雷他定2.0,10.0,60.0pg.L-13个浓度的氯雷他定血浆按上述测定方法测定3次,平均峰面积与相同浓度未经萃取的氯雷他定甲醇溶液峰面积比较,求得雷他定的萃取回收率分别为99.73%,85.96%,86.43%. 6方法应用18名男性健康志愿受试者禁食12h后空腹口服氯雷他定片剂4片(40mg),于服药前和服药后0.25,0.50,0.75,6.0,8.0,12.0h上臂静脉血每次用饱和£丁八-1(20抗凝,静止10111后3 000-mirT1离心5min分离出血浆,血浆样品保存于-20T冰箱中。用本法测定服药后血浆中氯雷他定浓度,18名健康志愿者空腹口服雷他定片剂40mg后的平均血药浓度-时间曲线见。

  18名我国健康志愿者单剂量n服氯雷他定片剂40mg的血药浓度经时变化趋势基本相似,表明:服药后吸收较为迅速,分布相短暂,消除较快,血药浓度个体差异较大。

  表1HPLC法测定血浆中雷他定的方法回收率和精密度(n=6)加入值士精密度曰内日间曰内日间好,因乙醚低毒价廉,无乳化现象,血浆中内源性杂质萃取较少,挥千较快,操作简便。

  18名健康志愿者口服40mg氯雷他定片剂后的血药浓度-时间曲线本文建立的血浆中氯雷他定的反相高效液相色谱荧光检测方法与报道的测定方法相比,样品用量少、灵敏度高、准确性和精密度好,操作简单,可满足氯雷他定药代动力学和生物利用度研究的要求。

 
 
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