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高效液相色谱法测定复方咳喘灵胶囊中的盐酸溴己新

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-03-20  来源:中国色选机网  作者:[db:作者]  浏览次数:1048
核心提示:  3.1对照品溶液精密称取盐酸溴己新对照品0.02g,加甲醇溶解后,置于100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得。  3.2样品溶液精密称取胶囊内容物0.50g,用甲醇溶解,超声处理约40min

  3.1对照品溶液精密称取盐酸溴己新对照品0.02g,加甲醇溶解后,置于100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得。

  3.2样品溶液精密称取胶囊内容物0.50g,用甲醇溶解,超声处理约40min,滤过,滤液置于100mL量瓶中。用适量甲醇多次洗涤滤器和药渣,溶液一并转移至量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀即得。

  3.3阴性样品溶液称取无盐酸溴己新的本品内容物0.50g,同样品溶液的制备方法,制备盐酸溴己新阴性样品溶液。

  4方法学考察4.1提取溶剂选择选择水、乙醇、甲醇等溶剂超声提取样品,其过滤液直接进HPLC,结果发现,‘水、乙醇对样品中盐酸溴己新的提取均不如甲醇。故选取甲醇作为提取溶剂。

  4.2流动相对保留行为的影响初始选择甲醇-水作为流动相,比例为100:0、90:10、80:20、70:30,结果发现随着甲醇含量的减小,盐酸溴己新的保留时间依次增加,但其峰形不好,拖尾严重,无法对其进行定量;在甲醇-水中添加0.1%的磷酸盐或磷酸,峰拖尾几乎没有改善。当一定比例的甲醇-水中含有一定量的三乙胺时,峰形得到良好的改善,对称性好,且保留时间也减小。考察了三乙胺的含量对保留的影响,随着三乙胺的增加,保留时间依次减少。当三乙胺的含量为0.15%时,盐酸溴己新的保留较大;含量为0.05 %时,保留较小,但受到阴性对照的干扰。故一般选择三乙胺的含量为0.1%.在流动相为甲醇-水-三乙胺(85:15:0.1)时,对照品溶液、样品溶液中的盐酸溴己新在14.7min左右出峰,而其阴性样品溶液没有干扰,结果见。由于阴性样品基本上是由水提取的成分组成,在此色谱条件下水提物基本在10min之前被洗脱出,故对盐酸溴己新没有干扰。本文选定测定盐酸溴己新的最佳流动相为甲醇-水-三乙胺盐酸溴已新的HPLC.3线性关系浓度分别为0.4,0.8,1.6,2.0,4.0,8.0yg/mL的系列溶液。分别测定峰面积,以峰面积值A对进样浓度C(Mg/mL)作线性回归,回归方程为:Y=2.464xi4X-695.6r=0.9996盐酸溴己新的浓度与峰面积在0.48.0范围内呈良好线性关系,检出限为0.2呢此一1. 4.4精密度试验分别精密量取2.0Mg/mL对照品溶液和样品溶液各20PL,连续进样6次,峰面积的RSD分别为4.5重复性试验取同一批样品5份,分别配制溶液,测定其峰面积。峰面积的RSD为2.9%,这表明方法的重复性良好。

  4.6稳定性实验取同一样品溶液,依照选定的色谱条件,在不同的时间(0,1,3,5,7h)内测定峰面积,RSD为精密称取已知含量(含盐酸溴己新0.39nig)的胶囊内容物0.2g(同批样品),平行操作6份,分别精密添加200//11的盐酸溴己新对照品溶液1.5、2.011、2.5,各两份。按“3.2”项下制备溶液,用甲醇稀释至50mL.将此溶液稀释一半,依照色谱条件进样测定,计算回收率,平均加样回收率为5样品测定在选定的色谱条件下,将样品溶液连续进样5次,测定峰面积,依据回归方程求得胶囊中盐酸溴己6讨论与结论6.1碱性化合物在硅质固定相上与裸露的硅羟基存在吸附,较难被洗脱出来,峰容易变形、拖尾。流动相中添加三乙胺后使盐酸溴己新的保留发生了变化,改善了其峰形。这是因为三乙胺能够有效的覆盖硅羟基,从而减少械性化合物的非特异性吸附。一般情况下,随着三乙胺含量的增加,保留会有所减弱。

  6.2在每天工作结束埠,要用甲醇清洗系统,除去三乙胺。

  6.3本文建立了直接测定复方中药中盐酸溴己新的HPLC法,并进行了方法验证实验和实际样品测定。该方法简便、快速、准确可靠,可以作为该复方中药的质量控制方法。

 
 
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